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二硼化铪的制备

2023-03-15
  背景:硼化铪为灰色有金属光泽晶体。其导电率大,化学性质稳定。室温时几乎不与所有的化学试剂 (氢氟酸除外)反应。由二氧化铪与氧化硼或碳化硼、碳粉混合加热或由四氯化铪与三氯化硼在2,000℃时通氢还原或铪与硼直接反应制得,用作耐高温合金。
二硼化铪具有高熔点、高硬度、良好的导电、导热性能和良好的吸收中子的性能,在超高温材料、超硬材料、电极材料及中子吸收材料等领域有着重要的应用。随着材料科技的发展,二硼化铪陶瓷及复合材料的应用领域越来越广泛。获得低成本、高质量的二硼化铪微粉,是目前国内外重要的研发方向。二硼化铪很难烧结,为提高烧结性能,必须获得超细的微粉。纳米微粉虽然性能优越,但成本很高,而且在原料处理时难于分散,工艺难度较大。因而亚微米的二硼化铪微粉的开发日益受到重视。
二硼化铪微粉的合成方法文献极少,未发现相应的公开文献。参照ZrB2 的合成方法,现有的二硼化铪微粉的制备方法可能有直接合成法和碳热还原法。
一、将基础原料和稀 释剂进行配料,基础原料包含二氧化铪、硼酐和镁粉,按重量百分比为:二氧 化铪:30%~60%、硼酐:10%~40%、镁粉:15%~50%,加入的稀释剂二硼化铪重量为基础原料的0~3倍;二、干燥、混料;三、将混合均匀的原料粉装入石墨舟,再放入密闭压力容器中,密闭压力容器采用循环水冷却,并保持反应在压强为0~5Mpa的保护气氛下或真空条件下进行,点火使原料自蔓延燃烧而转化为产物;四、冷却后取出产物,产物为二硼化铪和氧化镁的混合物,酸洗去除氧化镁,再将二硼化铪水洗、过滤、干燥,得到二硼化铪粉末。