球形粉末制备技术
2022-11-14
球形粉末因其具有良好的流动性和高振实密度在众多领域得到越来越广泛的应用。在热喷涂领域，球形粉末因其良好的流动性，使所制得的涂层更均匀、致密，因而涂层具有更好的耐磨性；在粉末冶金领域，采用球形粉末制备的成形件密度高，烧结过程中成形件收缩均匀，因而获得的制品精度高、性能好，在注射成形、凝胶注模成形及增材制造（如3D打印技术）等先进粉末冶金成形技术应用中具有明显的优势。
球形粉末制备
1、气雾化法
气雾化法（GA）主要通过雾化喷嘴产生高速、高压的气体来粉碎熔融金属液流，使其变成细小的液滴，并快速冷却凝固成球形颗粒。据不完全统计，当今世界采用GA法制取的增材制造用金属粉末占总产量的50%~60%，经过不断的创新和完善，GA法已成为增材制造用高性能球形金属粉末的主要生产方法之一。GA法制备的粉末粒度往往分布范围较宽并且需要消耗大量特定气体；粉末尺寸分布范围较宽时，通常需要对较大或较小粒度的粉末进行分离，这会大幅降低生产效率；此外，GA法普遍存在空心粉及卫星颗粒的问题仍无法完全解决。
2、等离子火炬雾化法
等离子火炬雾化法是将金属及其合金以棒坯、丝材、颗粒或者液态蒸汽形式，通过特制的进料设备以恒定的送料速度送入炉内，并利用在炉体上布置的等离子火炬产生的聚焦等离子射流将物料熔融雾化，然后经过冷却得到球形粉体。体系在整个过程中均处于惰性气氛保护下，可减少粉末氧化，获得高纯粉体。
该技术采用等离子作为雾化热源，可使目标物料熔融更充分，结合冷却速度的合理控制，可得到球形度高、氧含量低及粒度细的粉末。但由于该技术以高功率等离子枪为热源，能源消耗大，会增加球形粉末的制备成本。此外，等离子火炬雾化法所得球形粉体粒度分布较宽，使用前必须进行粒度分级，且微细粉体产率较低，产品成本高，限制了大面积推广应用。
3、旋转电级雾化法
旋转电极雾化法（PREP）是将母材合金制成电极棒后装入传动装置中，使其在惰性保护气氛下高速旋转，同时由等离子体弧将其加热熔化，形成的液膜受离心力作用分散飞离电极棒断面，最终在表面张力作用下迅速凝固形成球形粉末的一种技术。该方法通过改变电极棒直径、转速以及等离子体弧电流的大小来调控粉末粒径，适用于航空航天零部件增材制造用钛合金及高温合金等粉末的制备。所得粉末球形度较好、粒度分布范围较窄、表面干净、夹杂少、无空心粉、流动性好，缺点则是粉末不易制取、材料利用率不高，且传统的PREP法由于电极棒直径小（≤50mm）、转速低（极限转速为15000r/min），制备的粉末较粗，不适用于SLM增材制造。提高电极棒直径与极限转速、攻克高速动密封技术是PREP法获得较细粉末的技术关键。
4、羰基法
羰基合成：控制一定的温度和压力使一氧化碳和原料在动态反应釜中进行反应。目前国内外羰基合成压力为常压、高压（CO压力 22～25 MPa）和中压（CO压力5～7 MPa），温度150～350℃。冷凝蒸发精馏：富含羰基络合物的气体在热交换器或冷凝器中冷却到0～1℃，在分离器中将羰基镍络合物与一氧化碳气体分离，液体进入羰基化合物储罐中储存。热分解：在分解器中羰基化合物分解为金属粉末和一氧化碳，一氧化碳重复利用。钝化：分解的粉末粒度细容易燃烧，需钝化后进行分级合批检验包装。
羰基法原理是金属原料与一氧化碳在高压条件下生成羰基络合物，羰基络合物经热分解制取得到粒度范围在0.5～3.5 μm左右的超细粉末。所制的粉末为洋葱球形粉末，纯度高、流动性好、表面活性大；但羰基法生产过程金属回收率不高、产生的羰基气体毒性大。
不规则粉末球化
1、射频等离子球化
射频感应等离子体制备球形粉末，是将形状不规则的粉末颗粒由携带气体通过料枪喷入等离子体炬中，被迅速加热而熔化。熔融的颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，并在极短的时间内迅速凝固，从而得到球形粉末。
射频等离子体系统由于空间大、纯度高、轴向供粉以及在放电区域内粉末颗粒留时间长，故特别适合于粉末球化。另外，等离子体球化法可以改善粉末流动性、提高粉末松装密度、消除颗粒内部的孔隙与裂缝、改变颗粒表面形貌、提高粉末纯度。
2、激光球化
激光作为一种高能束流，与等离子体相比，其能量、方向性高度可控，并且与材料相互作用时不引入外来杂质，非常适合于非球形硬质合金粉末的球化。
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